Praxis

Zeitbedarf

Der durchschnittliche Zeitbedarf für einen Analysendurchlauf beträgt etwa 40 min; Allerdings können mit etwas Übung etwa 5 - 10 Proben gleichzeitig bearbeitet werden, sodass eine Analysenzeit von etwa 4 – 8 min pro Granulat veranschlagt werden kann.

Probenvorbereitung

• A1 - Granulat abwiegen

• 1 g Granulat wird in einem Schraubdeckelglas abgewogen

• A2 - Granulat extrahieren

⁃ Das Granulat wird mit 5 ml Methanol versetzt und 10 min im Ultraschallbad für 10 min extrahiert

• A3 - Granulat filtrieren

⁃ Die Suspension wird filtriert

• A4 - Granulat extrahieren

⁃ Das Granulat wird erneut mit 5 ml Methanol versetzt und 10 min im Ultraschallbad für 10 min extrahiert

• A5 - Granulat filtrieren

⁃ Die Suspension wird erneut filtriert und mit dem Filtrat aus A3 vereinigt (fertige Probe)

B: Analysenvorbereitung

• B1: DC Platte vorbereiten

⁃ Die DC Platte wird beschriftet und Auftragespots werden mit Bleistift markiert

• B2: Referenz auftragen

⁃ Die Referenzlösung wird aufgetragen

• B3: Probe auftragen

⁃ Die Probenlösung wird aufgetragen

C: Analyse und Auswertung:

• C1: DC-Kammer vorbereiten

⁃ Die DC-Kammer wird mit Laufmittel befüllt

• C2: DC-Platte entwickeln

⁃ Die DC-Platte wird in die DC-Kammer gestellt

• C3: DC-Platte auswerten

⁃ Die DC Platte wird im Abzug getrocknet und bei UV 254 und UV 365 ausgewerten; Bei Bedarf erfolgt eine Derivatisierung mit Anisaldehyd Schwefelsäure Reagenz

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